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GOSTに従って測定を行う方法論
) представляют собой комплекс правил и операций, реализация которых обеспечивает получение показателей с известной погрешностью. 測定方法(測定技術 )は、ルールと操作のセットであり、その実装によって、既知のエラーのあるインジケータが確実に取得されます。 連邦法律第102号の規定によれば、測定は確立された手順に従って認証された手段によって実施されるべきである。
エラーに影響を与える要因
偏差は、測定手段の計量特性だけでなく、 それほど重要ではないが、オペレータの間違い、サンプルの選択と準備の欠点、測定が行われる条件、およびその他の要因が重要です。 (МВИ) создаются применительно к конкретным условиям с использованием конкретных средств. したがって、特定の手段を使用して特定の条件に関連して測定技術 (MWI)が作成されます。
しかし、この声明は、各研究所が独自の方法を開発すべきであるということを意味するものではありません。 それにもかかわらず、あるタイプの測定器が検査室で使用され、認定されたMVIと整合している場合、影響因子が指定された範囲内にあり、オペレータが確立された資格を有する場合、この状況の物理的指標は一定の誤差で測定される。
影響を与える要素には、
- 測定される周囲空気および環境の湿度および温度。
- 電源の周波数と電圧;
- 磁場;
- 振動など。
GOST GSI
, согласно госстандарту, включают в себя следующие разделы и структурные элементы: 州の基準による測定方法には、以下のセクションと構造要素が含まれます。
- タイトル。
- アプリケーションの範囲。
- 規範的な言及。
- 用語と定義。
- 略語と記法。
- エラー要件または偏差の帰属特性。
- 測定の方法および条件。
- 安全、環境保護措置、オペレータ資格の要件。
- 測定の準備をするための措置。
- 測定を実行する。
- 結果の処理
- 精密制御。
- アプリケーション。
認可機関
создаются и аттестуются в порядке, установленном Росстандартом. GOSTに従って、Rosstandartによって確立された手順に従って測定手順が作成され、認証されます。 MVIの検証が実行されます。
- GNMTS(主要科学計量センター);
- HMS(State Metrological Service)の領土機関。
- 認定を受け、認定を行う権利を有するその他の組織。
国家計量監督の操作の範囲外で使用される方法の検証、企業は、それらによって確立されたルールに従って組織し、実施する。
MVIの作成
осуществляется в соответствии с исходными параметрами и включает в себя: 測定方法の開発は、初期パラメータに従って実行され、以下を含む:
- 方法、測定補助、補助物質、操作の順序、最終指標を計算するアルゴリズムの選択。
- . 測定方法論に関する文書草案の作成。
- 計量証明。
最初の要件は次のとおりです。
- . 測定手順の目的。
- エラーの規範。
- 測定条件。
- 測定対象の特性。
予定には次のものを含める必要があります。
- 数量とその特性の名前(必要に応じて、拡張名が与えられます)。
- 部会メンバーのMVI申請の範囲、施設の特性や種類などの制限
誤りの規範は、規制文書に規定されているパラメタの形式で、規定されている場合にはそれが提供される規範的および技術的な行為を参照して指定されるべきである。
測定条件は、電気、機械、気候などの影響を与える変数(要因)の指標の範囲の形で設定されます。
オブジェクトの特性は、公称値からの偏差が誤差に影響を及ぼすパラメータの制限値によって設定されます。
осуществляется в соответствии с действующими нормативно-техническими документами. 測定手順における測定手段および測定方法の選択は、現在の規制および技術文書に従って行われます。 NTDが利用できない場合、エラー特性または実験的調査の結果を計算するための基礎。
分類
разделяются на группы в соответствии с приемами получения результатов: 認定された測定技術は 、結果を得るための方法に従ってグループに分けられる。
- 直接的な方法。 それらを使用する場合、実験データに基づいて所望の値が得られる。
- 間接的な方法。 この場合、最終値は、測定された対象物に明確に依存する量の直接測定を考慮して設定される。 これらのメソッドは、直接的なメソッドを使用する可能性がない場合に使用されます。 例えば、固体の密度の計算は、その体積および質量を測定した結果に基づいている。
разделяют на: 測定が行われる条件に応じて、測定技術は以下のように分類されます。
- 連絡先 それらは、測定装置の感知素子と物体との相互作用に基づいている。 簡単な例は体温を温度計で測定することです。
- 非接触。 これらの方法は、物体と測定装置の感知要素との間に接触がない場合にそれぞれ基づいている。 例えば、高炉におけるレーダーを用いた距離の計算 - パイロメータによる温度の決定など。
測定するパラメータをSIユニットと比較する選択された方法に応じて、以下のものが区別されます。
- 直接的な方法。 そのような場合、その値は参照装置から決定される。 例えば、電圧計、電流計、温度計などとすることができる。測定単位を反映する測定値は、このプロセスに関与しない。 この作業はSI(測定システム)でスケールで実行されます。
- 比較の方法。 この場合、測定されたパラメータは、指標によって再現される指標と比較される。 たとえば、バランスウェイトの質量は、ウェイトのバランスをとることによって決定されます。
比較方法の種類
主な方法を特定することができます:
- ゼロメソッド。 それを使用するとき、その結果としての比較デバイスの量の影響による影響は0になります。たとえば、ブリッジの電気抵抗力は絶対バランスによって決まります。
- 一致方法。 それを使用するとき、マークがスケール(例えば、キャリパーとバーニア)または周期的な信号と一致したときに、所望の再現可能な測定値の測定値間の差異が測定されます。
- 代替方法。 これは、指標との比較に基づいています。 測定されたパラメータは既知の値に置き換えられます。 それは尺度で再現されます。 条件は変わりません。 例えば、質量と重量を天秤の1つのカップに交互に移動させることによって計量が行われます。
下水の分析:測定を行う手順(HDPE F 14.1:2:4.135-98)
このMVIを使用すると、希釈せずにサンプル溶液の特定の範囲の元素の含有量を測定することができます。
: HDPE F 14.1:2:4.135-98 は、質量濃度の測定を行うための方法を確立する。
- シリコン;
- バリウム;
- アルミニウム;
- ベリリウム;
- ホウ素;
- タリウム;
- ナトリウム;
- ヒ素その他の元素。
必要に応じて、下水道、飲料水、天然水のサンプル中の異なる元素の酸化物含有量を計算して求めることができます。
веществ основывается на определении интенсивности излучения атомов и ионов соответствующего элемента, возбужденных в аргоновой плазме. 物質の質量濃度の測定を行う方法は 、アルゴンプラズマ中で励起された対応する元素の原子およびイオンの放射強度を決定することに基づいている。
研究の仕組み
原子発光分光装置に試料(試料)の溶液を導入するには、 蠕動ポンプ とネブライザーを使用する。 小滴の形態の溶液(エアロゾルの形態で)がチャンバーに入る。 アルゴン流中のトーチ管を通して、エアロゾルが誘導結合プラズマに注入される。
その中のサンプルの全時間(約2〜3ms)に、蒸発および噴霧、イオン化および励起サイクルが経過する。 イオンおよび原子によって放出された放射線は、入射スリットで分光計によって集束される。 そして、回折格子(分散素子)によって波長に沿って分割される。
ポリクロメータを備えた分光計では、同時多元素分析が可能です。 この場合、格子上の回折後の単色放射線は、出力スリット上に落ちる。 一定数の光電子増倍管(光電子増倍管)が出力に設置される。 それぞれは、その出力に特定の波長の放射を記録する。
エシェル光学系を用いた原子発光分光装置では、回折格子とプリズムにより放射線の分離(分解)が生じる。 出力において、スペクトル画像は二次元画像として得られる。
レコーダの機能は、CID(半導体マトリクス検出器)によって実行される。 その中の記録画素数は250,000を超えています。その結果、1回の測定で多元素分析を行い、各元素の最も感度の高いラインを登録することができます。
測定手順の例:サンプルの石灰化
目に見える浮遊粒子(沈降物)を含む廃水の試料の分析は、2つの方法で行われる。
1つ目は、オープン船での研究です。 沈降物または浮遊粒子を含む下水のサンプルが混合される。 その後、100ccを耐熱性ビーカー(またはフラスコ)に入れる。 サンプルのCm。
溶解した物質の形態を決定する必要がある場合、試料は予め濾過される。 このために、膜または紙フィルターを使用することができる。
同時に、ブランク試料を調製する。 それは、下水の代わりに脱イオン水または二重蒸留水を使用する。
分析されたブランクサンプルに、濃縮窒素c-tu(2cccm)および過酸化水素(1ccc)を加える。
タンクを2時間加熱し、沸騰させない。 その結果、溶液は約25ccまで蒸発する。 参照してください
冷却後、試料を脱イオン水または二重蒸留水で元の容量(100cc)にする。
懸濁液が残っている場合、それは乾燥容器中で(ろ過によって)除去される。
マイクロ波分解
前の場合と同様に、浮遊粒子を含む試料は混合すべきである。 測定シリンダーは50cm 3のサンプルを取り、フッ素樹脂シリンダーに入れる必要があります。
その後、濃硝酸(2cm 3 )を試料に添加する。 混合物をヒュームフード内に15〜30分間置く。
フッ素樹脂製円筒を電子レンジのオートクレーブ(電子レンジ)に挿入する。 この場合は、機器の取扱説明書に従って、予防措置を守ってください。
オーブンに入れて加熱するための装置; 試料の分解のためのプログラムが確立される。
冷却したオートクレーブを静かに振盪する。 これは、内容が完全に混合されていることを保証するために必要です。 次に、圧力を平衡させるために蓋を開ける。
窒素酸化物を除去した後、定性的に分解された混合物は、黄色または無色透明の溶液である。 ライナーの壁に不溶性の粒子がないはずです。
溶液を室温に冷却し、次いで50cm 3フラスコに移す。 フッ素樹脂ライナーの壁は、二重蒸留水または脱イオン水(小部分)で洗浄される。
認証
これは、州の計量管理の分野で使用されているMWIに対して実行されます。 осуществляется также для контроля состояния технически-сложных систем (ГОСТ 22.2.04). 測定技術の認証は 、技術的に複雑なシステムの状態を監視するためにも実施されます(GOST 22.2.04)。
州の管理および監督の領域外に適用されるMVIは、企業または部門部門で定義された規則に従って認定されます。
この手順の重要な目的は、手順に従った測定を実行する可能性を確認することであり、手順の文書に記載されている指標を超えない誤差である。
認証は、計量サービスおよび測定の均一性を保証する機能を果たすことが認められた他の構造によって行われます。
検証は、MVIの開発中に作成された資料および文書の調査結果に基づいて実行されます。 これらには、技術的/実験的研究資料が含まれます。
証明書類
有価証券のリストは次のとおりです。
- MVIの作成(開発)の初期要件。
- 方法論を規定するドラフト文書。
- プログラムおよび誤差特性の計算/実験推定の結果。
ポジティブな結果
規制文書の規定にIMIの遵守を確立する場合、後者は確立された手順に従って承認される。 それには(州標準を除く)、MVIが認定されていることが示されています。 この場合、監査を実施した計量サービスが指定された組織(企業)が指定される。 GNMCまたはGMAの身体を示すことができます。
MVIの登録
認定された方法は会計処理の対象となります。 この目的のために、連邦登録技法記録が作成されました。 それはいくつかのセクションで構成されています。
計量管理と監督の分野での使用を目的とした規格で規定され、認証に合格した手順は、必ず登録されなければなりません。
разработчик направляет во ВНИИМС (Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы) документ на МВИ с приложением копии свидетельства об аттестации. 測定技術の登録に入るために、開発者はVNIIMS(All-Russian Scientific Research Institute of Metrological Service)に証明書の写しを添付して文書を送る。
登録料はかかりません。
各メソッドには、レジスタに入るときにコードが割り当てられます。 連邦登録簿の省略形、セクション番号(1桁)、測定タイプコード(2桁)、登録日(年)および口座番号(5桁)が含まれます。 例:FR.1.37.1998.00004。
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